1. Įpilkite fosforo pentoksido ir virkite su grįžtamuoju šaldytuvu, kol fosforo pentoksidas nepagels, tada išgarinkite, apsaugodami nuo azoto;
2. Įpilkite kalcio hidrido ir virkite su grįžtamuoju šaldytuvu šešias-aštuonias valandas, tada išgarinkite, apsaugodami nuo azoto;
3. Pašalinkite vandenį iš molekulinio sieto, išdžiovinkite 4A molekulinį sietą maždaug 300 laipsnių temperatūroje 6-8 valandas, atvėsinkite iki kambario temperatūros, apsaugodami nuo azoto, įpilkite į acetonitrilą, apsaugotą nuo azoto, arba palikite stovėti sausoje aplinkoje. ilgiau nei 12 valandų.
4. Įpilkite silikagelio arba 4A tipo molekulinio sieto, kad pašalintumėte vandenį acetonitrile, tada įpilkite kalcio hidrido ir maišykite, kol nebeišsiskirs vandenilio dujos. Tokiu būdu acto rūgštis gali būti pašalinta, paliekant tik pėdsakus vandens. Tada distiliuokite dideliu grįžtamojo srauto santykiu, stengdamiesi, kad nepatektų drėgmė. Šiuo tikslu kaitinkite ant kalcio hidrido. Taip pat į distiliavimo kolbą galite įpilti 0,5%-1% fosforo pentoksido, kad pašalintumėte didžiąją dalį likusio vandens. Reikia pasirūpinti, kad nebūtų per daug fosforo pentoksido, nes jis sudarys oranžinį polimerą.
5. (1) Norėdami iš anksto pašalinti vandenį, pirmiausia supilkite acetonitrilą į indą, įpilkite 4A molekulinį sietą (džiovintą molekulinį sietą) ir sandariai uždarykite 12 valandų.
(2) Distiliavimas. Iš pradžių pašalinus vandenį, tirpalą supilkite į apvaliadugnę kolbą, įpilkite atitinkamą kiekį fosforo pentoksido ir naudokite magnetinį maišymo rotorių. Distiliuoti tol, kol fosforo pentoksido spalva nebegilės (dažniausiai 5–6 val.). Išleiskite tirpalą dozatoriuje (plaukų džiovintuvu išplaukite buteliuką su tirpalu). Po to butelis su tirpalu užsandarinamas ir prijungiamas prie apatinio dozatoriaus galo. Toliau kaitinkite, kad distiliuotumėte likusį tirpalą, palikdami apie 100 ml. Išleiskite garą. Pastaba: tirpalas turi virti viso proceso metu.
(3) Laikymas: distiliuotą tirpalą įpilkite į sausus molekulinius sietus, uždarykite ir laikykite atokiau nuo šviesos.
6. Acetonitrilas be galo maišosi su vandeniu ir alkoholiu, su vandeniu gali sudaryti dvejetainį azeotropą. Jo sudėtis ir azeotropinis taškas yra tokie: Azeotropinis taškas: 77 laipsnių Celsijaus (101,33 kpa), acetonitrilo kiekis 77% (W). Acetonitrilas yra dehidratuotas. Kadangi acetonitrilas ir vanduo be galo tirpsta vienas kitame, todėl acetonitrilą sunku dehidratuoti. Acetonitrilas ir vanduo gali sudaryti azeotropą, tačiau vandens atskirti negalima. Norėdami toliau rafinuoti, pirmiausia galite išdžiovinti bevandeniu kalcio chloridu, tada penkis kartus po filtravimo įpilkite 05-1 %. Fosforo oksidas (P2O5) virinamas su grįžtamu šaldytuvu ir distiliuojamas normaliu slėgiu. Kartokite šią operaciją, kol fosforo pentoksidas (P2O5) nebebus spalvos, tada įpilkite naujai ištirpusio bevandenio kalio karbonato (K2CO3) distiliavimui, kad pašalintumėte fosforo pentoksido (P2O5) pėdsakus.
7. Į acetonitrilą įpilkite fosforo pentoksido (5-10g/V), virkite su grįžtamu šaldytuvu 2-3 d., tada išgarinkite, kad pašalintumėte didžiąją dalį vandens. Atkreipkite dėmesį, kad džiovinimo vamzdelis su kalcio chloridu turi būti įdėtas į kondensatoriaus vamzdelį refliukso metu. Reikėtų vengti per daug dėti fosforo pentoksido, nes dėl to gali susidaryti oranžiniai polimerai. Į distiliuotą acetonitrilą įpilkite nedidelį kiekį kalio karbonato ir dar kartą distiliuokite, kad pašalintumėte fosforo pentoksido pėdsakus, o tada frakcionavimui naudokite frakcionavimo kolonėlę. Tai labai varginanti, bet palyginti gryna.
8. Pirmiausia naudokite KMnO4 ir K2CO3, kad virtų su grįžtamu šaldytuvu 8 valandas, o po to išgarinkite į apvaliadugnę kolbą, kurioje yra P2O5. Virkite dar 5 valandas, tada išgarinkite.
